系 列| 元 素 | | As、Pb/(μg/mL) | Cu、Fe、Se、Bi/(μg/mL) | Sb/(mg/mL) |
| 0 | 0 | 0 | 10.00 |
| 1 | 0.50 | 0.10 | 10.00 |
| 2 | 1.00 | 0.50 | 10.00 |
| 3 | 5.00 | 1.00 | 10.00 |
| 4 | 10.00 | 5.00 | 10.00 |
| 5 | 50.00 | 10.00 | 10.00 |
| 6 | 100.00 | 50.00 | 10.00 |
4.9氩气:纯度≥99.99%。5仪器设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪:性能指标应符合测量10次标准溶液中各待测元素水溶液(浓度大于检测限100倍)中的发射强度相对标准偏差小于1.0%。各元素检出限及仪器参考工作条件参见附录B。5.2天平:感量0.1mg。5.3电热板:可调节温度。6试样制备按GB/T1599的规定取样和制备样品，用磁铁吸去铁粉。7分析步骤7.1试料量称取 0.5 g试料.精确到 0.1 mg。7.2试样份数对同一试样应独立分析两次，取其平均值。7.3空白试验随同试样以高纯锑(4.4)做空白试验。7.4测定7.4.1试液的制备将试料(7.1)置于 100 mL烧杯中,加少量水湿润并充分分散试样,加入 5 mL王水(4.3),轻轻摇动烧杯使试样溶解。再加入 0.5 g酒石酸,低温加热至试样溶解完全,冷却至室温。然后将溶液转入50mL容量瓶中，以水定容，混匀待测。7.4.2标准曲线的绘制调整并预热好仪器，然后依次测定 $0\sim 6$ 号标准曲线系列溶液(4.8)中各元素在分析线处的光谱强度,并根据仪器情况确定扣背景点,以光谱强度为 Y轴,以各元素浓度为 X轴,建立线性回归方程,各元素相关系数应大于 0.995。7.4.3试样的测定将空白试液(7.3)和待测试液(7.4.1)依次导入 ICP-AES,分别测定各待测元素在相同分析线处的光谱强度,依据标准曲线计算出各元素的浓度。8结果计算样品中各元素的含量以质量分数 X计,数值以%表示,按式(1)计算:$$ X(\%)=\frac{\left(c-c_0\right)\times V}{m\times 10^6}\quad\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots$$式中:c从标准曲线上求得的试样溶液中被测元素的浓度.单位为微克每毫升 $(\mu g/ m L)$ ;c从标准曲线上求得的空白溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升 $(\mu g/ m L)$ ;V试样处理后的总体积.单位为毫升(mL);m试料质量.单位为克(g)。计算结果表示到两位有效数字或小数点后四位。9精密度精密度数据是依据GB/T 6379.2，在 2009年，对 6个实验室和 5个测试水平所组织和分析的试样而得到的，结果见表2。表2精密度单位:%| 元素 | 水平范围(m) | 重复性限r | 再现性限R |
| As | 0.013~0.32 | r=0.001 075+0.107 9m | R=0.000 686+0.122 3m |
| Pb | 0.036~0.15 | r=0.002 136+0.154 3m | R=-0.004 663+0.197 1m |
| Cu | 0.0010~0.029 | r=0.000 070+0.057 7m | R=0.000101+0.0652m |
| Fe | 0.004 5~0.031 | r=0.000125+0.0639m | R= -0.000 233+0.117 5m |
| Se | 0.002 7~0.012 | r=0.000092+0.2027m | R=0.000 105+0.203 1m |
| Bi | 0.001 1~0.006 2 | r=0.000119+0.1063m | R=0.000220+0.0941m |
| 注:m为两次测定结果的平均值。 |
">
系 列元 素 | | As、Pb/(μg/mL) | Cu、Fe、Se、Bi/(μg/mL) | Sb/(mg/mL) |
| 0 | 0 | 0 | 10.00 |
| 1 | 0.50 | 0.10 | 10.00 |
| 2 | 1.00 | 0.50 | 10.00 |
| 3 | 5.00 | 1.00 | 10.00 |
| 4 | 10.00 | 5.00 | 10.00 |
| 5 | 50.00 | 10.00 | 10.00 |
| 6 | 100.00 | 50.00 | 10.00 |
4.9氩气:纯度≥99.99%。5仪器设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪:性能指标应符合测量10次标准溶液中各待测元素水溶液(浓度大于检测限100倍)中的发射强度相对标准偏差小于1.0%。各元素检出限及仪器参考工作条件参见附录B。5.2天平:感量0.1mg。5.3电热板:可调节温度。6试样制备按GB/T1599的规定取样和制备样品，用磁铁吸去铁粉。7分析步骤7.1试料量称取 0.5 g试料.精确到 0.1 mg。7.2试样份数对同一试样应独立分析两次，取其平均值。7.3空白试验随同试样以高纯锑(4.4)做空白试验。7.4测定7.4.1试液的制备将试料(7.1)置于 100 mL烧杯中,加少量水湿润并充分分散试样,加入 5 mL王水(4.3),轻轻摇动烧杯使试样溶解。再加入 0.5 g酒石酸,低温加热至试样溶解完全,冷却至室温。然后将溶液转入50mL容量瓶中，以水定容，混匀待测。7.4.2标准曲线的绘制调整并预热好仪器，然后依次测定 $0\sim 6$ 号标准曲线系列溶液(4.8)中各元素在分析线处的光谱强度,并根据仪器情况确定扣背景点,以光谱强度为 Y轴,以各元素浓度为 X轴,建立线性回归方程,各元素相关系数应大于 0.995。7.4.3试样的测定将空白试液(7.3)和待测试液(7.4.1)依次导入 ICP-AES,分别测定各待测元素在相同分析线处的光谱强度,依据标准曲线计算出各元素的浓度。8结果计算样品中各元素的含量以质量分数 X计,数值以%表示,按式(1)计算:$$ X(\%)=\frac{\left(c-c_0\right)\times V}{m\times 10^6}\quad\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots\ldots$$式中:c从标准曲线上求得的试样溶液中被测元素的浓度.单位为微克每毫升 $(\mu g/ m L)$ ;c从标准曲线上求得的空白溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升 $(\mu g/ m L)$ ;V试样处理后的总体积.单位为毫升(mL);m试料质量.单位为克(g)。计算结果表示到两位有效数字或小数点后四位。9精密度精密度数据是依据GB/T 6379.2，在 2009年，对 6个实验室和 5个测试水平所组织和分析的试样而得到的，结果见表2。表2精密度单位:%| 元素 | 水平范围(m) | 重复性限r | 再现性限R |
| As | 0.013~0.32 | r=0.001 075+0.107 9m | R=0.000 686+0.122 3m |
| Pb | 0.036~0.15 | r=0.002 136+0.154 3m | R=-0.004 663+0.197 1m |
| Cu | 0.0010~0.029 | r=0.000 070+0.057 7m | R=0.000101+0.0652m |
| Fe | 0.004 5~0.031 | r=0.000125+0.0639m | R= -0.000 233+0.117 5m |
| Se | 0.002 7~0.012 | r=0.000092+0.2027m | R=0.000 105+0.203 1m |
| Bi | 0.001 1~0.006 2 | r=0.000119+0.1063m | R=0.000220+0.0941m |
| 注:m为两次测定结果的平均值。 |
">
首页
>
良策资源中心
>
SN-T 3007-2011 金属锑中砷、铅、铜、铁、硒、铋含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
-
格式：
PDF文档
-
更新日期：
2025-07-20
-
本站推荐：
升级会员
无限下载,节约时间成本!
